1.液-液萃取
1.1概述
液-液萃取亦稱溶劑萃取，是在液體混合物中加入與其不完全相溶的液體為溶劑，造成第二相，利用原液體中的某些成分在兩液相之間不同的分配關(guān)系將有效成分分離開。這是一個(gè)液-液之間的傳質(zhì)過程。
液-液萃取具有處理能力大、分離效果好、回收率高、可連續(xù)操作以及易于自動(dòng)控制等特點(diǎn)。在石油化工、濕法冶金、原子能工業(yè)、生化、環(huán)保、食品和醫(yī)藥工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。目前萃取技術(shù)的發(fā)展還依賴于實(shí)驗(yàn)室的研究，從中試規(guī)模摸索工藝條件，然后再放大到工業(yè)裝置。國外已有專業(yè)生產(chǎn)萃取設(shè)備的公司，并提供可做實(shí)驗(yàn)的小型實(shí)驗(yàn)裝置，以實(shí)驗(yàn)提供設(shè)計(jì)參數(shù)，給用戶提供整套技術(shù)服務(wù)。我國至今為止尚無一家專業(yè)制造萃取設(shè)備的企業(yè)，萃取設(shè)備仍依賴專業(yè)研究機(jī)構(gòu)的特殊設(shè)計(jì)以應(yīng)用于特定體系。
1.2萃取應(yīng)用場(chǎng)合
蒸餾與萃取的區(qū)別：蒸餾：是利用混合液中各組分的揮發(fā)度不同來達(dá)到分離的目的；萃?。菏抢媚辰M分在不同溶劑中溶解度的差異來達(dá)到分離的目的。
液-液萃取主要用于以下幾種情況：
A.溶液中各組分的沸點(diǎn)非常接近，即各組分的相對(duì)揮發(fā)度接近于1，用蒸餾方法很不經(jīng)濟(jì)；
B.溶液中含有大量的低沸點(diǎn)的物質(zhì)，或者低沸點(diǎn)組分的汽化潛熱較大，用蒸餾方法回收時(shí)，需要消耗的大量的熱能；
C.溶液中某些組分形成恒沸物，用蒸餾方法難以分離；
D.溶液中要回收的組分，屬于熱敏性物質(zhì)，蒸餾時(shí)容易分解、聚合或發(fā)生其他化學(xué)變化；
E.提取很稀溶液中有價(jià)物質(zhì)，如提取液中的鈾、麻黃草浸煮液中的麻黃素；
F.分離極難分離的金屬，如鋯與鉿、鉭與鈮等。
1.3影響萃取的主要因素
A.溶劑的選擇；
溶劑選擇一般考慮以下因素：
(1).溶劑的選擇性：表征溶劑的分離能力，類似于蒸餾中的相對(duì)揮發(fā)度。選擇性系數(shù)等于1，沒有分離效果。選擇性系數(shù)必須大于1。
(2).分配系數(shù)：分配系數(shù)與溶質(zhì)濃度、溫度有關(guān)。
(3).萃取容量：萃取容量要大，可以減小溶劑的循環(huán)量。
(4).溶劑的溶解度：溶劑的溶解度要小，以降低溶劑的損耗。
(5).溶劑的物性：主要是密度與界面張力。需要有適當(dāng)?shù)拿芏炔罴敖缑鎻埩Α?/p>
B.萃取設(shè)備的選擇
萃取過程實(shí)際上是一個(gè)相際平衡的過程。
(1).將一相分散到另一相中，形成很大的相界面面積；
(2).在分散相液滴和連續(xù)相接觸時(shí)，發(fā)生傳質(zhì)，并使傳質(zhì)過程進(jìn)行到接近平衡的程度；
(3)分散相液滴的凝并。
在萃取過程中液滴的這種“分散-凝并-再分散”的過程，使得“分散-傳質(zhì)-凝并”，“再分散-傳質(zhì)-凝并”過程不斷地循環(huán)。傳質(zhì)機(jī)理過程對(duì)萃取設(shè)備的性能具有重要的影響。
2.萃取設(shè)備的選擇
對(duì)于一個(gè)液液萃取過程來說，選擇合適的傳質(zhì)設(shè)備，是一件比較重要的工作，但也是比較困難的工作。各種傳質(zhì)設(shè)備具有不同的特性，而且萃取過程及萃取系統(tǒng)中各種因素的影響也是錯(cuò)綜復(fù)雜的。
設(shè)備的選型應(yīng)考慮系統(tǒng)的性質(zhì)和設(shè)計(jì)特性：
(1).系統(tǒng)所需要的理論級(jí)數(shù)：
為完成一定的分離要求，萃取設(shè)備必須具有所需要的理論級(jí)數(shù)。所需要的理論級(jí)數(shù)較少，如2-3級(jí)，一般無機(jī)械攪拌的設(shè)備可以選用，如填料塔、篩板塔等。
所需要的理論級(jí)數(shù)較多，如5級(jí)以上，必須選用具有外加能量的萃取設(shè)備，如轉(zhuǎn)盤塔、振動(dòng)塔。當(dāng)需要更多的理論級(jí)數(shù)時(shí)，如稀土萃取過程往往需要幾十級(jí)，甚至幾百級(jí)，此時(shí)一般只能選用混合澄清器。
(2).處理量：
設(shè)備的處理量往往由生產(chǎn)任務(wù)所決定。所要求的處理量大，可選用轉(zhuǎn)盤塔、篩板塔，Kuhni塔；處理量較小，可選用填料塔，脈沖篩板塔、脈沖填料塔等。
(3).停留時(shí)間：
在萃取操作中如果系統(tǒng)對(duì)停留時(shí)間有要求時(shí)，如抗菌素生產(chǎn)中，發(fā)酵液的萃取，往往要求在萃取設(shè)備中停留時(shí)間較短，此時(shí)可選用離心萃取器。如果系統(tǒng)伴有較慢的化學(xué)反應(yīng)，要求有足夠的停留時(shí)間時(shí)，采用混合澄清器也是合適的。
(4).相比：
系指分散相和連續(xù)相的流量比，對(duì)于塔式萃取設(shè)備，為了產(chǎn)生較大的接觸面積，通常將流量大的一相作為分散相。相比過大，非攪拌型的塔不宜選用，而應(yīng)該選用攪拌型的塔，混合澄清器基本上不受相比大小的影響。
(5).系統(tǒng)的物理性質(zhì)：
系統(tǒng)的物理性質(zhì)對(duì)萃取設(shè)備的選擇有密切的關(guān)系。兩相密度差大可選用塔式萃取器；反之應(yīng)選用離心萃取器；系統(tǒng)的界面張力大，粘度高，則應(yīng)考慮有外加能量的萃取設(shè)備，以保證較大的接觸面積；界面張力小，可選用填料塔，若系統(tǒng)具有腐蝕性的，則應(yīng)優(yōu)先考慮填料塔。
(6).設(shè)備與操作、維修費(fèi)用：
選用萃取設(shè)備時(shí)，除需要考慮設(shè)備的制造費(fèi)用外，還要考慮設(shè)備的操作和維修費(fèi)用。包括設(shè)備內(nèi)的物料存儲(chǔ)量，尤其是溶劑的存儲(chǔ)量、溶劑的回收費(fèi)用及溶劑的損耗。
(7).設(shè)備的安裝場(chǎng)地：
設(shè)備的安裝場(chǎng)地應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況確定，場(chǎng)地面積有限應(yīng)選用塔式設(shè)備；若場(chǎng)地高度有限，則可考慮混合澄清器。
3.渦輪攪拌萃取塔
渦輪攪拌萃取塔是一種裝有多孔板的機(jī)械攪拌型萃取設(shè)備。Kühni塔是典型的渦輪萃取塔，也是目前應(yīng)用為成功的一種渦輪萃取塔，該塔于20世紀(jì)60年代由瑞士Kühni 公司提出，70～80年代在歐洲得到廣泛的工業(yè)應(yīng)用。
渦輪塔的結(jié)構(gòu)
攪拌室主要部件：
A.安裝在中心軸上的渦輪混合器。
B.用于在垂直方向上隔開各個(gè)隔室的固定孔板。
渦輪混合器是一個(gè)雙入口的徑向流動(dòng)葉輪，以產(chǎn)生渦輪萃取塔隔室的特征流型。
渦輪攪拌萃取塔的優(yōu)點(diǎn)：
A.級(jí)效率高；
B.相比大；
C.結(jié)構(gòu)簡單；
D.操作方便；
E.處理量大；
F.適應(yīng)性強(qiáng)。
渦輪萃取塔是液-液萃取中的重要設(shè)備，可以在分離要求較高的場(chǎng)合中使用，尤以其結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、處理量大、適應(yīng)性強(qiáng)為特點(diǎn)，因而受到人們的普遍關(guān)注。渦輪攪拌萃取塔已經(jīng)在萃取工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。世界上已經(jīng)有超過3000個(gè)渦輪攪拌萃取塔用于實(shí)驗(yàn)室研究、工藝過程開發(fā)和工業(yè)生產(chǎn)，直徑從6cm的小型實(shí)驗(yàn)塔，直至5.4m的工業(yè)塔。
渦輪萃取塔應(yīng)用的工業(yè)領(lǐng)域有：
石油化工工業(yè)用于芳烴抽提和從原油餾分中萃取潤滑油；
制藥和化工工業(yè)中用于從水溶液萃取維生素，苷，生物堿及其他有機(jī)物；
從水溶液中萃取醋酸；回收和凈化N,N-二甲基苯甲酸胺、吡啶、二甲亞砜、二氯苯等溶劑；
萃取香草類化合物和從糖漿中萃取檸檬酸等；
濕法冶金工業(yè)用于從鎳、鈷中回收鋅，從浸出液和粗磷酸液中回收鈾；
環(huán)境工程廢水處理工業(yè)用于從廢水中萃取除酚和硝基苯等有機(jī)物，化纖生產(chǎn)廢水除鋅等。
4.研究成果的實(shí)施
華東理工大學(xué)化工學(xué)院長期從事著萃取工藝及裝置的研究，先后研究過填料萃取塔、轉(zhuǎn)盤塔、改進(jìn)型轉(zhuǎn)盤塔、偏心轉(zhuǎn)盤塔、立式混合澄清塔、渦輪攪拌萃取塔等多種萃取設(shè)備，并取得許多成果。目前在國內(nèi)已有多臺(tái)不同直徑的萃取塔在石油化工、精細(xì)化工、醫(yī)藥工業(yè)中得到應(yīng)用。
實(shí)驗(yàn)室萃取塔：Ф75mm-300mm 處理量：10kg/h-200kg/h
工業(yè)萃取塔的設(shè)計(jì)規(guī)模：
Ф500mm-1.8m 處理量：500kg/h-16000kg/h
目前萃取技術(shù)的發(fā)展還依賴于實(shí)驗(yàn)室的研究，從中試規(guī)模摸索工藝條件，然后再放大到工業(yè)裝置。由于萃取系統(tǒng)涉及的領(lǐng)域范圍之大，到目前為止還沒有一套完整的設(shè)計(jì)方法可不依賴于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行放大的。隨著這種高效率的渦輪攪拌萃取塔的不斷被應(yīng)用，我們對(duì)該塔進(jìn)行了大量的并逐步深入的研究。包括對(duì)塔的幾何結(jié)構(gòu)、塔內(nèi)的流體流動(dòng)和傳質(zhì)特性進(jìn)行研究。通過研究，基本掌握了渦輪攪拌萃取塔設(shè)計(jì)方法及塔內(nèi)構(gòu)件的幾何尺寸參數(shù)。建立了傳質(zhì)與返混的通用性數(shù)學(xué)模型，為工業(yè)裝置的設(shè)計(jì)提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與數(shù)學(xué)模型。
